Präparation eines Ni/Al2O3-Katalysatorsystems in einem Mikroreaktor

Masterarbeit aus dem Jahr 2014 im Fachbereich Chemie - Sonstiges, Note: 1,1, Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg, Sprache: Deutsch, Abstract: Im Fokus der Arbeit steht die Realisierung des bedeutsamen Hydrolyseschrittes der Sol-Gel-Synthese zur Herstellung eines Ni/Al2O3-Katalysatorsystems in einem speziellem Mikroreaktor - dem intensivmischenden Microjet-Reaktor. Dafür soll eine Mikroreaktionstechnikanlage aufgebaut und in Betrieb genommen werden.
Die Präparation der Trägerkatalysatoren orientiert sich an der Durchführung und Chemikalienauswahl von Kim et al. Durch Variation und Optimierung der Hydrolysebedingungen soll ein Katalysatorsystem mit der folgenden Zielstellung hergestellt werden: hohe Aktivität und Selektivität für der Trockene Reformierung, geringe Verkokung und Deaktivierung bei der Trockenen Reformierung, hohe Dispersität und geringe Partikelgröße des Nickels, mesoporöser Träger mit schmaler Porenverteilung und hoher spezifischer Oberfläche und Bildung des Nickel-Aluminium-Spinells NiAl2O4.
Die Nachbehandlungsschritte der Sol-Gel-Methode werden unter gleichbleibenden Bedingungen durchgeführt um eine Vergleichbarkeit der Proben untereinander zu gewährleisten und Rückschlüsse auf Einflüsse bei der Hydrolyse ziehen zu können. Die Untersuchungsaspekte des Hydrolyseschrittes sind: der Wasserüberschuss bei der Hydrolyse, der pH-Wert bei der Hydrolyse, der Nickel-, Precursor- und Templatgehalt der Precursor-Lösung und die Betriebsparameter des Mikroreaktors.
Die Charakterisierung der hergestellten Katalysatoren erfolgt über die Temperaturprogrammierte Reduktion bzw. Adsorption, der Stickstofftieftemperatursorption sowie bei einzelnen Proben der Röntgendiffraktometrie, Transmissionselektronenmikroskopie und Heliumdichtemessung. Die untersuchten Katalysatoreigenschaften sind die aktive Metalloberfläche, die Dispersität und die errechneten Partikeldurchmesser des Nickels, die Porenverteilung und die spezifische Oberfläche (BET) des Al2O3-Trägergerüstes. Weiterhin sind die kristallinen Strukturen zu identifizieren und die Homogenität der Dispersität der Nickelpartikel zu untersuchen.
Um die Stabilisierung der Aktivkomponente durch den Träger aufzuzeigen, sollen die Oberflächen von Träger und Aktivkomponente miteinander korrelliert werden. Zusätzlich zur Charakterisierung der hergestellten Katalysatoren sollen ausgewählte Katalysatoren im Laborreaktor auf Aktivität (Umsatz) und Selektivität (Produktverhältnis) bezogen auf das Trockene Reformieren sowie den Verkokungsgrad getestet werden.